Unity/VXR

1) Problemi di connessione SUN/Console e controllo dello strumento

Il computer di acqusizione e’ formato dalle 7 (o 8) schede orizzontali in alto a destra nella console; tutto il sistema si spegne/accende con l’interruttore a levetta POWER ma non e’ mai necessario spegnere, basta fare un reset con il bottone nero sotto l’interruttore.

Con computer di acquisizione, workstation SUN e Differential Box (lo scatolotto tra SUN e console) accesi non ci devono essere LED rossi accesi nelle schede Acquisition CPU e HAL (prime due in alto a destra).

Connessione SUN – Acquisition Computer

Il collegamento SUN/Acquisizione e’ fatto con una connessione SCSI (ancora Ethernet non c’era!) e in pratica il SUN vede la console NMR come una unita’ a nastro veloce su sui scrive comandi e da cui legge dati.

Comportamento normale: dando su acqproc si ferma il collegamento se e’ attivo (acquisition status va da idle a inactive) o si ripristina se inattivo (acquisition status da inactive a idle).

Se questo non funziona:

resettare la console NMR col bottone nero e aspettare 1-2 min

aprire il terminale come superuser (prompt #) e dare questo comando:

mt -f /dev/rsh0 status

si hanno quattro possibili risposte:

  1. unknown tape drive la connessione e’ aperta, dando su acqproc l’acquisizione dovrebbe andare in idle

  1. device busy la connessione e’ aperta e l’acquisizione dovrebbe essere gia’ in idle

  1. I/O error il sistema e’ bloccato

  1. no such file or directory manca il driver per rsh0

Casi 1 e 2: se la connessione non si stabilisce regolarmente dando 1-2 volte su acqproc c’e’ un problema hardware nella console NMR; controllare che le schede Acquisition CPU e HAL (prime due in alto a destra) non abbiano LED rossi accesi

Caso 3: non e’ necessario spegnere tutta la console, basta fare il reset alla cosole NMR (o spegnere/riaccendere il modulo dello acquisition computer, interruttore vicino al bottone nero del reset); aspettare 5 min circa e fare uno shutdown del SUN; al prompt OK dare boot -r per un reset completo del sistema; prima di riavviare il software NMR provare ancora con

mt -f /dev/rsh0 status

e verificare che si abbia il messaggio 1 o 2

Caso 4: fare uno shutdown e riavvio come nel caso 3; quidi fare login come root e da terminale dare:

# cd /vnmr/bin

# ./setacq

dopo qualche secondo si deve avere il messaggio

NMR software installation complete

controllare rsh0 col comando:

mt -f /dev/rsh0 status

si deve avere:

unknown tape drive

quindi avviare l’acquisizione con su acqproc

Se facendo quanto sopra ancora non riparte c’e’ un problema hardware e potrebbe essere necessario sostituire qualche scheda nel computer SUN e/o nella console NMR. Da verificare:

Non ci devono essere LED rossi accesi fissi nelle schede orizzontali in alto a destra nella console

Alimentazione + 5V Differential Box: aprire la scatola e misurare +5V sull’alimentatore

Alimentazioni Acquisition Computer: gli alimentatori sono in basso nello sportello sinistro della console; misurare +5V sul piu’ grande e +/- 12V sui due piu’ piccoli; se possibile verificare con oscilloscopio che le uscite siano pulite senza rumore a 100 Hz (ripple)

Controlli base dello spettrometro

Stabilita la connessione (Acquisition Status in idle) fare setup H1/D2O, richiamare un set di shim noto e dare su. Inserire un campione 80% D2O / 20% H2O (non critico).

Verificare che il lock display sia regolare, si trovi il segnale di lock e si possa agganciare; verificare che si possa fermare la rotazione e farla ripartire, espellere il campione ecc. Se si vede ed aggancia il lock e si controlla la rotazione praticamente tutto il sistema di acquisizione funziona.

Se non se trova il lock, impostare at=1 nt=1 pw=10 sw=10.000 gain=10 in=n e fare un’acquisizione; si dovrebbe vedere il segnale della H2O, anche se fuori offset e con brutta forma di riga.

 

2) Probe Tuning

Impostare il nucleo di lavoro e dare su

Spostare il cavetto del canale da tunare (OBS per tutti gli eteronuclei, DEC per 1H o 19F) sul connettore BNC TUNE;

Porre il commutatore TUNE su OBS

Regolare LEVEL per avere una indicazione circa a metà scala dello strumento

Regolare la bacchetta verde sul Probe per il minimo sullo strumento

Regolare la bacchetta blu sul Probe per il minimo sullo strumento

Ripetere alcune volte la regolazione delle bacchette per minimizzare la lettura; aumentare il LEVEL se lo strumento arriva sullo zero.

Per verificare il tuning:

scollegare il cavo da TUNE

regolare la manopola TUNE per portare lo strumento a fondo scala

ricollegare il cavo a TUNE

lo strumento deve scendere a 10 o meno

Rimettere il cavo nella posizione normale

Un tuning non ottimale allunga l’impulso a 90° e diminuisce la sensibilità

Se il Probe è completamente fuori tuning o i cavi sono collegati male NON SI VEDE NULLA!

Varian Switchable Probes – Tuning Ranges

Applicable for 200 & 300 MHz BrodBand & Switch Probes (blue tube, GenII)

Values for empty probe, may change with solvents; salty water is worst

 Stick None   A    B    C     D     E    F

F min  58    45  37.5  33    30.5 28.5 27

F max  125   60  45    37.5  33.3 31   29

Resonance Frequencies for most common Nuclei

Field (T)   1H              13C        2H           31P           11B

4.7      200.057 50.304  30.710  80.985   64.186

7.05     299.949 75.422  46.044  121.422  96.236

9.39     399.952 100.568 61.395  161.904  128.320

VXRtune_12.04 vp

 

12/8/10 15/6/11 21/8/12 vp

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